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微波消解-原子熒光聯(lián)用注意事項(xiàng)
微波消解儀作為樣品前處理儀器，需要和后續(xù)測(cè)試儀器相互配合，才能達(dá)到預(yù)期的實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)。原子熒光光度計(jì)是常見(jiàn)的檢測(cè)汞、砷類重金屬的儀器。因此我們將原子熒光光度計(jì)測(cè)試過(guò)程中經(jīng)常遇到的問(wèn)題整理匯總，供我們的微波消解儀客戶參考，希望能幫助用戶更好的完成重金屬分析實(shí)驗(yàn)。
1、為什么鹽酸作為酸化劑比硝酸和硫酸好?
硝酸、鹽酸和硫酸均為強(qiáng)酸，我們?yōu)槭裁匆x擇鹽酸作為酸化劑而不是硝酸和硫酸呢?理論上來(lái)說(shuō)硝酸、鹽酸和硫酸均可作為原子熒光測(cè)定的酸化劑，但是在某些情況下硝酸和硫酸作為酸化劑會(huì)影響結(jié)果的測(cè)定。
(1)硝酸是強(qiáng)酸，同時(shí)它也是一種氧化性酸，會(huì)消除測(cè)定某些元素時(shí)所加入的預(yù)還原劑的作用。
(2)硝酸分解的中間產(chǎn)物能導(dǎo)致熒光猝滅，導(dǎo)致熒光強(qiáng)度降低，從而影響測(cè)定。
(3)硫酸雖然在常溫下氧化性弱至可以忽略，但是在測(cè)定某些鹽分含量較高，尤其重金屬含量較高時(shí)，會(huì)導(dǎo)致大量硫酸鹽沉淀，從而造成待測(cè)元素的共沉淀，降低檢測(cè)結(jié)果。
(4)鹽酸也是一種強(qiáng)酸，但是鹽酸是還原性酸，同時(shí)氯化物沉淀要比硫酸鹽沉淀少很多，只有少數(shù)集中鹽酸鹽會(huì)沉淀，基本不會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。
綜上所述，鹽酸作為反應(yīng)酸優(yōu)于硝酸和硫酸。
2、空白值高有什么影響?空白值偏高，然后再扣除的話，可不可以?
(1)空白值高影響低濃度樣品結(jié)果準(zhǔn)確性，并影響檢測(cè)過(guò)程。
(2)空白值高容易使標(biāo)準(zhǔn)曲線線性變差。
(3)空白值高，儀器穩(wěn)定狀態(tài)難以判定，樣品濃度不確定性加大。
3、測(cè)定食品中汞，前處理用的是微波消解，zui高消解溫度在180度，趕酸溫度在150度，回收率不好，什么原因?
(1)趕酸的過(guò)程一定要控制溫度，不可太高!
(2)趕酸溫度控制在120攝氏度到150攝氏度之間為宜，120度以下較好。
(3)在可以控制酸度的情況下，少量趕酸。趕酸過(guò)程中樣品損失的不確定性較大。微波消解是密閉系統(tǒng)，不用擔(dān)心樣品損失。
4、zui近做氫化-原子熒光光譜法檢測(cè)砷元素，查看了許多資料，有用2%的HCL做載流的，也有用2%的HNO3做載流的，哪一種較好?
(1)一般來(lái)說(shuō)推薦鹽酸，但建議自己試一下，不同的酸，不同的濃度，看看哪個(gè)效果好。
(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液里面(指加了各種試劑后的)含的是什么濃度的某種酸，就使用相應(yīng)的濃度的某種酸做載流。如你用的5%的鹽酸，就使用5%的鹽酸做載流;用的5%的硝酸就使用5%的硝酸做載流。這是保證標(biāo)線具有實(shí)際意義的基本原則。
5、用原子熒光測(cè)砷時(shí)，樣品不趕酸可能出現(xiàn)哪些情況?
(1)影響還原劑，測(cè)的含量可能偏低。
(2)影響酸度，降低結(jié)果的準(zhǔn)確性。
(3)一般來(lái)講建議控溫趕酸，如果不趕酸測(cè)鉛、鎘時(shí)對(duì)石墨管有損傷，測(cè)砷、汞會(huì)影響還原劑。
6、微波消解樣品，加熱趕酸和二氧化氮注意事項(xiàng)。
(1)一般來(lái)講需要趕酸。如果不趕酸，硝酸會(huì)影響還原效果，且較高的硝酸對(duì)儀器管路也是潛在危險(xiǎn)，導(dǎo)致老化。而且不趕酸，反應(yīng)太激烈了，氣泡很容易進(jìn)入管子。
(2)趕酸溫度要低，離子態(tài)的汞也沒(méi)想象的那么容易損失。可以用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試一下，看看趕酸溫度多高時(shí)比較合適。
(3)趕酸確實(shí)是比較難的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。
7、測(cè)自來(lái)水里的汞時(shí)，同一批樣的水先后測(cè)量出來(lái)的值不一樣。
(1)可能是燈預(yù)熱時(shí)間不夠，好好檢查一下儀器，并預(yù)熱一小時(shí)以上才能測(cè)!
(2)自來(lái)水里的汞含量本來(lái)就低，儀器、環(huán)境等條件稍加改變就可能數(shù)值相差很大。
(3)汞的保存不能用塑料瓶，會(huì)倍吸附。
8、原子熒光做土壤中砷、汞、鉛、鎘、硒，對(duì)于以上元素的前處理采用的是微波消解+趕酸的方法，使用酸是硝酸+鹽酸+HF酸。在做砷和汞(當(dāng)然汞是不趕酸的)的時(shí)候這個(gè)消解方法還不錯(cuò)，但是做Pb和Se的時(shí)候，這個(gè)方法的回收率比較低。
(1)也可以用王水消解后不趕酸測(cè)定的。主要測(cè)砷和汞。
(2)Se測(cè)定對(duì)酸度要求較嚴(yán)格。
(3)Pb回收率低是因?yàn)橼s酸不容易。Se回收率可能是趕酸溫度太高，盡量在140度左右。
9、砷、汞、鉛、錫微波消解后趕酸，都采用什么方法。
Hg可以少量趕酸，建議溫度不要超過(guò)120度。
As溫度控制在150度以內(nèi)。
Pb和Sn肯定要趕酸，可以加水趕酸，每次趕到0.5ml左右。
10、在測(cè)砷中不加硫脲和抗壞血酸對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響大嗎?
(1)硫脲和抗壞血酸主要是還原五價(jià)砷為三價(jià)砷，三價(jià)砷易與硼氫化鉀反應(yīng)生成砷化氫。酸度對(duì)反應(yīng)影響也較大，砷要保持酸度0.5-5mol/l。
(2)趕酸時(shí)害怕?lián)p失，可在消解前加一點(diǎn)濃硫酸，濃硫酸可起到固汞的作用。
(3)三價(jià)砷溶液不用消解，可以不加，但加了更好，硫脲抗壞血酸除了還原保持穩(wěn)定外，抗血酸也減少一些離子干擾。非水樣，消解后一定要加，因?yàn)橄饪砂讶齼r(jià)砷轉(zhuǎn)為五價(jià)。
(4)硫脲-Vc主要是為了保持消解液中砷的價(jià)態(tài)的一致，因?yàn)橹挥腥齼r(jià)砷才會(huì)生成砷，另外硫脲本身還對(duì)Cu、Co、Ni等離子有掩蔽作用，Vc還起到了穩(wěn)定作用。
11、在用原子熒光測(cè)定化妝品中汞時(shí)，采用的樣品前處理方法是微波消解法，空白的熒光強(qiáng)度很大，測(cè)定樣品時(shí)也經(jīng)常出現(xiàn)信號(hào)溢出的情況，不知是什么原因?
(1)空白的熒光強(qiáng)度很大有可能是試劑污染，或者是燈電流和負(fù)高壓設(shè)定值太高。測(cè)定樣品時(shí)出現(xiàn)信號(hào)溢出說(shuō)明你的樣品中汞含量相當(dāng)?shù)母撸苈繁晃廴玖恕?/p>
建議：
用鹽酸或硝酸多多清洗管路
化妝品特別是雜牌的化妝品汞含量一般都很高，在上儀器前增大稀釋倍數(shù)，防止管路的污染。
(2)可能是樣品本身濃度就高或者是取樣消解時(shí)取太多了。
12、氫化物原子吸收法和原子熒光法測(cè)定砷的異同
(1)相同的是都生成了氫化物，然后再形成原子態(tài)砷;通過(guò)樣品和標(biāo)樣信號(hào)的比對(duì)，知道未知樣品的濃度。不同的zui主要的是前者是吸收光譜，后者是發(fā)射光譜;前者濃度高后者低;前者原子化要求溫度高后者十倍。
(2)原子吸收的歷史要比原子熒光的久，原子熒光發(fā)展起來(lái)沒(méi)多久!不過(guò)原子熒光的檢出限更低，但是可以檢測(cè)的元素太少了，這點(diǎn)就比不過(guò)原吸了。
(3)目前，原吸和原子熒光測(cè)定砷區(qū)別在于:
原子吸收需光柵等分光色散系統(tǒng)，而原子熒光無(wú)需分光色散系統(tǒng);
原子吸收單元素測(cè)定，原子熒光可多元素測(cè)定;
原子熒光用的是高強(qiáng)度空心陰極等，靈敏度高。
13、測(cè)As的時(shí)候，硫脲和硫脲抗壞血酸有什么區(qū)別?
(1)抗壞血酸起的是還原作用。
(2)硫脲是用來(lái)降低干擾的，本身也有一定的還原性，抗壞血酸是用來(lái)還原的。原理上講可以使用硫脲，但是也許是還原能力不夠，所以才要加抗壞血酸。你也可以使用其他的弱還原劑取代抗壞血酸，但是硫脲必須加。
14、測(cè)食品中的汞如何進(jìn)行前處理?以及用哪種前處理里方法回收率比較好?
(1)首先要根據(jù)樣品的性質(zhì)及其大概的汞含量確定稱樣量和加酸量，微波消解的樣品稱樣量一般為0.1-0.5g左右，像大米面粉等糧食類油脂含量低，較易消解，加入硝酸和雙氧水就可以。如果是含油脂較高的樣品，可以適當(dāng)降低稱樣量。
(2)需要趕酸，切記控制溫度。